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了解一下该如何操作微波消解仪吧

发布日期: 2020-07-23
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  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。
 
  目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
 
  下面让我们一起来了解一下该如何操作微波消解仪
 
  1.试验前准备:
 
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
  2.称样:
 
  用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
 
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
 
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
 
  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
  3.加消化试剂:
 
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
  4.密封上盖检查:
 
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
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